显示0Cr17Ni4Cu4Nb沉淀硬化不锈钢晶粒度的腐蚀溶液及方法与流程

　　

　　本发明涉及金属金相检测技术领域，尤其涉及一种显示0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不锈钢晶粒度的腐蚀溶液及方法。

　　背景技术：

　　0cr17ni4cu4nb是一种马氏体沉淀硬化不锈钢，0cr17ni4cu4nb钢的碳含量较低，其耐腐蚀性、耐氧化、优异的成型性和焊接性能均较优，故广泛应用于航天航空、石油、化工、核工业、能源等工业领域，以及在370℃以下使用的耐磨、耐蚀、高强度结构件。

　　金属材料的晶粒度对其在室温及高温下的各项机械性能有决定性的影响，是钢的一项重要参数。而0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不锈钢要具备高的强度，对其晶粒度有严格要求，但在实际生产中，对沉淀硬化不锈钢的腐蚀程度难以把握、致使晶粒度显示效果较差，一直困扰着金相检测人员。

　　根据标准《gb/t1209-92》介绍，该类钢的金相组织腐蚀剂溶液主要为5gcucl2+40mlhcl+30mlh2o+25ml无水乙醇或4gcuso4+20mlhcl+20mlh2o，但这主要显示的是马氏体组织，对晶粒度的显示没有效果。

　　此外，关于0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不锈钢晶粒度的金相腐蚀方法的相关文论文、专利也鲜少。虽然通过电解的方法也可显示该钢的晶粒度，但显示较模糊、成本较高。

　　基于此，提出本案申请。

　　技术实现要素：

　　针对现有技术的不足，本发明提供一种显示0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不锈钢晶粒度的腐蚀溶液及方法，解决现有技术中0cr17ni4cu4nb金相检测中晶粒度显示不清晰的问题。

　　为实现上述目的，本发明显示0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不锈钢晶粒度的腐蚀溶液包括：

　　腐蚀溶液a：包括10～15ml浓度为37%的盐酸、10～15g的三氯化铁与85～90ml去离子水；

　　腐蚀溶液b：包括3～4ml浓度40%的hf溶液、10～15ml酒精（分析纯）、6～7ml浓度为68%的硝酸溶液、75～80ml去离子水。

　　本发明显示0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不锈钢晶粒度的腐蚀方法包括如下步骤：

　　将0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不锈钢试样通过粗磨、细磨、抛光、清洗、吹干，制成待腐蚀试样；

　　将10～15ml浓度为37%的盐酸、10～15g的三氯化铁与85～90ml去离子水按比例混合而成制成腐蚀溶液a备用；

　　将3～4ml浓度40%的hf溶液、10～15ml酒精（分析纯）、6～7ml浓度为68%的硝酸溶液、75～80ml去离子水按比例混合制成腐蚀溶液b备用；

　　将待腐蚀试样浸入腐蚀溶液a中，待腐蚀面呈银灰色时取出后用水冲洗干净，再用酒精清洗，吹风机吹干备用；

　　将腐蚀溶液b放在60℃的恒温水浴锅中，待腐蚀溶液的温度升到60℃时将腐蚀试样浸入腐蚀溶液b中，待腐蚀面呈浅黄色时从腐蚀溶液中取出，然后用水冲洗干净，然后再用酒精清洗，吹风机吹干，得到腐蚀后的金相试样。

　　为确保最终金相晶粒度显示的清晰度，本发明进一步设置如下：腐蚀试样浸入腐蚀溶液a中的时间不超过50~60s。

　　为确保最终金相晶粒度显示的清晰度，本发明进一步设置如下：腐蚀试样浸入腐蚀溶液b中的时间不超过8min。

　　本发明进一步设置如下：腐蚀试样浸入腐蚀溶液a、腐蚀溶液b的液面以下至少5cm，可以确保腐蚀试验完全浸入至腐蚀溶液a、腐蚀溶液b中与腐蚀溶液a、腐蚀溶液b内的腐蚀性物质进行充分反应。基于本发明所特别提供的腐蚀溶液的配比基础之上，在该充分反应下可以使反应速率保持稳定，更便于控制腐蚀程度，使最终的成像清晰。

　　本发明的有益效果如下：

　　一、本发明通过采用化学侵蚀方法处理0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不锈钢，相比于电解侵蚀方法，该过程更缓和、易于掌控，以此可有效避免电解侵蚀容易过度造成的显示模糊问题，同时克服了现有的化学侵蚀程度不足所造成的显示模糊的缺陷。

　　二、本发明腐蚀方案得到的0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不锈钢的晶界清晰，腐蚀方法简单、有效，而且组织的颜色和形貌对晶界几乎无影响。

　　附图说明

　　图1为实施例1腐蚀后0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不锈钢的晶界图片。

　　图2为比较例1腐蚀后0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不锈钢的晶界图片。

　　图3为比较例2腐蚀后0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不锈钢的晶界图片。

　　具体实施方式

　　本发明将通过以下实施例作进一步说明。

　　实施例1本实施例提供一种用于显示0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不锈钢晶粒度的腐蚀溶液，其包括有腐蚀溶液a和腐蚀溶液b两个部分，其中：

　　腐蚀溶液a包括10～15ml浓度为37%的盐酸、10～15g的三氯化铁与85～90ml去离子水；

　　腐蚀溶液b包括3～4ml浓度40%的hf溶液、10～15ml酒精（分析纯）、6～7ml浓度为68%的硝酸溶液、75～80ml去离子水。

　　本实施例中，腐蚀溶液a采用盐酸配置，其可以在腐蚀0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不锈钢的过程中防止三氯化铁溶液中三价铁离子的水解。由于腐蚀溶液a中的三价铁离子的电位高于二价铁离子的电位,三价铁离子可以将铁氧化成二价铁离子而溶解。

　　且由于0cr17ni4cu4nb的耐腐蚀性较高，腐蚀溶液b采用氢氟酸与硝酸混合配置，可通过硝酸与氢氟酸混合发生反应产生氧化性更强的氧化亚硝酰、其针对0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不锈钢的腐蚀效果更好，更能够缩短腐蚀时间、并提高最终的晶粒度成像的清晰度。

　　实施例2本实施例提供一种显示0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不锈钢晶粒度的腐蚀方法，其包括如下步骤：

　　步骤一、将0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不锈钢试样通过自动镶嵌机进行镶嵌固定后，将试样的镶嵌面依次在180#、400#、1000#、2000#水磨砂纸上进行磨光——180#、400#、1000#、2000#分别对应两次粗磨工序和两次细磨工序，之后在抛光机上进行抛光直至无划痕。先以清水冲洗，再以酒精清洗吹干制成待腐蚀试样。

　　步骤二、将10～15ml浓度为37%的盐酸、10～15g的三氯化铁与85～90ml去离子水按比例先将三氯化铁充分倒入去离子水中，并用玻璃杯充分搅拌直至全部溶解得到溶液a，再用玻璃棒引流缓缓将盐酸倒入溶液a中搅拌均匀得到腐蚀溶液a备用。

　　步骤三、将3～4ml浓度40%的hf溶液、10～15ml酒精（分析纯）、6～7ml浓度为68%的硝酸溶液、75～80ml去离子水按比例先将hf溶液通过玻璃棒引流缓缓加入到去离子水中，充分搅拌得到溶液b；然后将硝酸溶液加入到酒精中，充分搅拌得到溶液c，然后将溶液c加入到溶液b中搅拌均匀得到腐蚀溶液b。混合制成腐蚀溶液b备用。

　　步骤四、将待腐蚀试样浸入腐蚀溶液a中，待腐蚀面呈银灰色时取出后用水冲洗干净，再用酒精清洗，吹风机吹干备用；

　　步骤五、将腐蚀溶液b放在60℃的恒温水浴锅中，待腐蚀溶液的温度升到60℃时将腐蚀试样浸入腐蚀溶液b中，热浸蚀5～7min，待腐蚀面呈浅黄色时从腐蚀溶液中取出，然后用水冲洗干净，然后再用酒精清洗，吹风机吹干，得到腐蚀后的金相试样。

　　在步骤五中，为确保最终的显示效果，腐蚀试样浸入腐蚀溶液a中的时间最好不超过60s。

　　上述步骤中，预先使用腐蚀溶液a为0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不锈钢提供一种预腐蚀的环境,该腐蚀时间较短,经过预腐蚀后在用腐蚀溶液b腐蚀可以有效缩短晶粒度显示的时间。并且，在步骤五中，使用腐蚀溶液b腐蚀0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不锈钢时，以恒温水浴的方式加热溶液以及溶液中的0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不锈钢，以此加速腐蚀、进一步缩短腐蚀时间。

　　通过上述步骤，在金相显微镜下观察到的0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不锈钢的晶界如图1所示，图中的白色相为铁素体组织，晶粒体的晶界清晰，组织的颜色对晶界几乎无影响。

　　并且，在上述实施例中，为使腐蚀速度处于稳定、充分反应的状态以便于控制腐蚀程度，可在步骤四、步骤五中将腐蚀试样浸入腐蚀溶液a、腐蚀溶液b时，需浸入液面以下至少5cm，使最终的成像清晰。

　　此外，上述步骤三与步骤四的顺序可以调换，以加快处理速度。

　　比较例1本例提供一种对比例，其包括如下步骤：

　　步骤一、与实施例1中的步骤一相同，切取试样并利用自动镶嵌机进行镶嵌，将试样的镶嵌面依次在180#、400#、1000#、2000#水磨砂纸上进行磨光，然后在抛光机上进行抛光直至无划痕为止，清水冲洗，然后酒精清洗吹干作为备用试样。

　　步骤二、将3～4ml浓度40%的hf溶液、10～15ml酒精（分析纯）、6～7ml浓度为68%的硝酸溶液、75～80ml去离子水按比例混合而成制成腐蚀溶液b。将步骤一中的备用试样放入腐蚀溶液b中进行热腐蚀，腐蚀时间以腐蚀面呈浅黄色为主，腐蚀时间接近20min，待腐蚀面呈浅黄色时从腐蚀溶液中取出，然后用水冲洗干净，然后再用酒精清洗，吹风机吹干，得到腐蚀后的金相试样。

　　在金相显微镜下观察可以辨别出0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不锈钢的晶界痕迹，但组织的形貌和颜色对几乎将晶界全部覆盖，如图2所示，图中的白色相为铁素体组织。

　　对比例2本例提供另一种对比例，其包括如下步骤：

　　步骤一、与实施例1中的步骤一相同，切取试样并利用自动镶嵌机进行镶嵌，将试样的镶嵌面依次在180#、400#、1000#、2000#水磨砂纸上进行磨光，然后在抛光机上进行抛光直至无划痕为止，清水冲洗，然后酒精清洗吹干作为备用试样。

　　步骤二、将6ml浓度40%的hf溶液、15ml酒精（分析纯）、7ml浓度为68%的硝酸溶液、75ml去离子水按比例混合而制成腐蚀溶液b。将腐蚀溶液b放入60℃的恒温水浴锅内，待腐蚀溶液b的温度升高到60℃时，将步骤一中的备用试样放入腐蚀溶液b中进行热浸蚀，腐蚀时间以腐蚀面呈浅黄色为主，腐蚀时间接近18min，待腐蚀面呈浅黄色时从腐蚀溶液中取出，然后用水冲洗干净，然后再用酒精清洗，吹风机吹干，得到腐蚀后的金相试样。

　　取实施例1以及实施例2中提供的腐蚀溶液（为便于描述，合并称为实施例1的腐蚀溶液）如下：

　　腐蚀溶液a：13ml浓度为37%的盐酸、10g的三氯化铁与90ml去离子水（腐蚀时长约为50s）；

　　腐蚀溶液b：3ml浓度40%的hf溶液、15ml酒精（分析纯）、7ml浓度为68%的硝酸溶液、80ml去离子水（腐蚀时长约为7min）。

　　取对比例1中提供的腐蚀溶液如下：

　　腐蚀溶液b：3ml浓度40%的hf溶液、15ml酒精（分析纯）、7ml浓度为68%的硝酸溶液、80ml去离子水。

　　取对比例2中提供的腐蚀溶液如下：

　　腐蚀溶液b：6ml浓度40%的hf溶液、15ml酒精（分析纯）、7ml浓度为68%的硝酸溶液、80ml去离子水。

　　上述实施例1的腐蚀溶液以及对比例1、对比例2的腐蚀溶液的晶界分别如图1-图3所示，从图1与图2、图3所示可清楚观察到，采用实施例1的腐蚀溶液以及实施例2中的方法步骤所展示的不锈钢的晶界颗粒感强、颗粒大小较为均匀、颗粒边界清晰。

　　未经过腐蚀溶液a预先腐蚀的对比例1的腐蚀时间长（20min，长于实施例1的5~7min）且晶界模糊、颗粒感较差；未经过腐蚀溶液a预先腐蚀的对比例2的腐蚀时间同样长于实施例1，且晶界呈现效果同样差于实施例1所示。

　　通过以上对比可见，试样在经过在腐蚀溶液a中预腐蚀后再在腐蚀溶液b中腐蚀既能缩短晶粒度清晰呈现的时间又能去除组织形貌对晶粒度的影响，可以快速处理且最终便于观测。